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談?wù)劜煌蛩貙ν讲顭岱治鰞x分析效果的作用

 更新時(shí)間:2022-06-28 點(diǎn)擊量:1815
   差熱分析(DTA)法是在程序控溫下,測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。同步差熱分析儀在溫度程序控制下,試樣在加熱(冷卻)過程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時(shí),就有吸熱(或放熱)效應(yīng)發(fā)生,若以在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物,試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差,溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。
  不同因素對同步差熱分析儀分析效果的作用影響:
  1.升溫速率的影響和選擇
  升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測定時(shí)間長,需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8℃·min-1-12℃·min-1為宜。
  2.試樣的預(yù)處理及用量
  試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,大至毫克。樣品的顆粒度在100-200目左右,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,以減少基線的漂移。
  3.氣氛和壓力的選擇
  氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?,有的樣品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
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